麻製品 CBDオイル抽出前の品質管理および粉砕のためのサンプル調製。
ラボスケールでの品質管理：
カンナビス（医療用）産業が海外で成長を続ける中、製品の品質が安全性と表示に関する基準を満たすよう、法律や規制は進化し続けています。信頼できる正確な結果を得るためには、サンプルを適切に準備する必要があります レッチェはサンプル調製の世界的リーダーとして、信頼できる分析結果を得るために、サイズダウンやサンプルの均質化を行うラボ用粉砕機を提供しています。
カンナビス（医療用）製品の試験には製品マトリックスに関係なく、コンプライアンスを報告するための試験要求と要件を継続的に行っています。様々なマトリックスが複雑に絡み合っているため、分析に必要なサンプルを適切に準備するためには、克服すべき多くの課題があります。
このような需要に応えるため、レッチェは、サンプルの処理・調製を支援するために、あらゆる製品ポートフォリオを活用していますレッチェはアプリケーションの要件を満たす理想的な装置を選択するためのサポートを提供します。
レッチェはこれらの研究ネットワークのメンバーである：
小規模生産-CBDオイル抽出
カンナビス（医療用大麻）の花からCBDオイルを抽出することは、医療上の必要性を満たすために世界的に関心が高まっています。代表的な抽出方法は、エタノールまたは超臨界二酸化炭素によるものです。いずれの場合も、抽出装置内での試料密度を高めるために、試料を粉砕する必要があります。通常、サンプルサイズは2～5mm程度、または1～2mm程度が最適です。
レッチェのカッティングミルSM300 316Lは、抽出工程前のサンプル処理に必要な条件を満たしており、温熱効果もないため、揮発成分の損失や固着がありません。また、40kg/h以上の試料処理も可能で、スクリーンサイズを選択することで、最終的な細かさをユーザーの要求に適合させることができます。SM 300 316Lは、洗練されたデザインにより、数秒で分解でき、洗浄も非常に簡単です。
右の動画は、レッチェSM300でCBDオイル抽出のためのサンプル調製を行う際に、乾燥したカンナビス（医療用大麻）の花がいかに簡単に粉砕されるかを示しています。この粉砕機は、40 kg / h以上の処理量と1-2 mmの細かさ（下部のスクリーンを選択することで他の粒度も可能）で、700 rpmで加熱せずに実現します。製品に触れる部分はすべて316Lステンレス製で、特に表面が滑らかなため、迅速かつ容易に洗浄できます。
SM 300 316Lステンレス鋼でカンナビス（医療用大麻）の花を粉砕する
カンナビス（医療用大麻）加工の最適化：専門家の洞察
このビデオでは、レッチェのアプリケーションエキスパートであるタニヤ・バット博士が、カンナビス（医療用大麻）加工に関する主な質問に答えています。なぜカンナビス（医療用大麻）の粉砕とホモジナイズが正確な品質管理と効果的な抽出に不可欠なのかを説明しています。また、低温粉砕や高速ホモジナイザーなど、レッチェの革新的な技術をご紹介します。
試験粉砕前後のサンプル
ナイフミルGM200による様々な試料の粉砕。
GM200でカンナビス(医療用大麻)を数秒でホモジナイズする様子を撮影した動画です
MM400ミキサーミルで8サンプルのカンナビス（医療用大麻）を1ステップでホモジナイズ。
超遠心粉砕機ZM300による乾燥カンナビス（医療用大麻）花蕾の低温粉砕。
MM 500 CONTROLミキサーミルによるカンナビス（医療用大麻）の低温粉砕。
少量のカンナビス（医療用大麻）を凍結粉砕するクライオミル。
粉砕機の使用方法、分析結果、ヒントなどの詳細は、簡単な登録後にダウンロードできるウェビナー録画「Cannabis Overview - From raw material to end products」（英語）でご覧いただけます。
抽出方法 THC / カンナビノイド 島津製作所（ドイツ）のプロトコールから派生した改良型メソッド。（日本では取り扱っておりません）
力価試験のためのソリューション
ポーテンシー試験には、ファルコンチューブアダプター付きのMixer Mill MM 400を使用し、最大8サンプルを同時にホモジナイズすることができます。この目的のために、ドライフラワーは-20℃で深凍結され、各チューブに4gずつ充填される。15mmのスチール製粉砕ボール2個を加え、30Hzで3分間ホモジナイズする。この方法で1～2mmの粉砕サイズが得られる。この方法は、CBD、CBDA、THC、THCAについて、サンプルの損失を最小限に抑え、再現性の高い分析値をもたらし、また、高いサンプルスループット、短い粉砕時間、洗浄不要の使い捨てチューブにより、時間を節約します。粉砕後、500mgの一部を抽出などの後続工程に使用することができます。この方法は、農薬分析用のサンプルのホモジナイズにも適しています。
- 50mlファルコンチューブに200mgの粉砕試料を入れる。
- 10mmステンレス粉砕ボール×2個を追加
- 25hzで2分間振とうする。
- 20mlのメタノールをチューブに入れる
- 25hzで2分間振とうする。
- 15分ほど待ち、そのまま抽出を続ける
テルペン分析揮発性成分
テルペン分析のために試料をホモジナイズする際に非常に重要なことは、熱を加えないことである。熱を加えると揮発性テルペンが失われ、その後の分析結果がすべて改ざんされる可能性があるからである。ボールミルのような密閉式粉砕システムは、テルペンの分析に特に適している。揮発性成分の損失を防ぐと同時に、油性サンプルの破砕特性を向上させ、完全な均質化を可能にします。クライオミルまたはMM 500 CONTROLでは、最大20mlの試料1個または40mlの試料2個を、まず液体窒素で数分以内に破砕し、その後粉砕することができます。どちらのシステムも特に安全で便利です。冷却は自動化されており、ユーザーが自由にアクセスできる液体窒素バスはありません。プログラム可能な冷却休止時間は、発熱を本当に防ぐのに十分な長さでなければならない。
ボールミルでは、乾燥カンナビス（医療用大麻）の花のような試料を0.1mmまで粉砕できます。超遠心粉砕機ZM300では、最大約4リットルの試料をホモジナイズできます。オプションのサイクロンは、試料を冷却する気流を発生させます。加熱を最小限に抑えるため、0.5mm以下のリングふるいは使用できません。最終的な粒度は約300 µmが一般的で、フォローアップ分析には十分です。粉砕した試料は、ガスクロマトグラフィーシステムなどで直接分析することができる。
重金属分析
カンナビス（医療用大麻）植物は成長過程で、土壌から鉛、カドミウム、ヒ素、水銀などの有害重金属を吸収します。重金属の分析には、ボールミルやローターミルZM300の他に、ナイフミルGM200が適しています。特に使いやすく、最大200mlの試料を一度にホモジナイズできます。粒子径は1 mm未満で十分で、非常に優れた再現性が得られます。標準偏差はすべての分析元素で5 %以下でした。粉砕時間を短くすると粒子が大きくなり（2 mm）、標準偏差は最大12 %になります。したがって、均質化工程で適切な注意を払えば、このような粒子径の影響を最小限に抑えることができる。
重金属分析の場合、適切な粉砕ツールの選択に特別な注意を払わなければならない。機械的な粒子径の減少は常に粉砕工具の磨耗と関連しているため、鋼製工具の使用は必然的に試料中の重金属値の改ざん（増加）につながる。これは、例えばボールミルの場合はジルコニア工具を、GM200やZM300の場合はチタン工具を選択することで回避できる。鋼製工具は重金属の測定濃度を増加させ、誤った結果につながる。
粉砕ツールの材質が分析結果に及ぼす影響。鋼製工具の磨耗は重金属の値を増加させ、分析を改ざんする。この改ざんは、ジルコニアまたはチタン製工具を使用することで回避できる。
カンナビス（医療用大麻）やヘンプ、あるいはエディブルのような植物原料中の微量金属を測定するには、さまざまな方法がある。液体試料を得るために、有機マトリックスを破壊し、微量金属を溶解するために、全て鉱酸分解が必要です。マイクロ波システムでは、0.5gの地上試料で十分です。
合計粉砕時間 4 分 混合.
1検体あたり20mlのメタノールが必要
MM 400は、ファルコンチューブで25hzで振とうして混合します。
- 作業時間が短縮され（従来の60分から4分）、作業者の違いによるミスを防ぐことができます。
カンナビス（医療用）の品質管理に適した粉砕機
お客様の声
"SM 300は、カンナビノイドの抽出に使用されるカンナビス（医療用）の花蕾や植物の部分を完璧に粉砕します。この粉砕機は、取り扱いが簡単で、洗浄も容易です。最適な粒子径で高いスループットを実現します。"
Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
ホーエンハイム大学
"静かな動作、安いシステム。MM 400は信頼性が高く、使いやすい。"
Ing. Christian Fuczik
ヘンプアナリティクス研究所（ウィーン）
麻の使用例
ヘンプは万能植物であり、その用途の多さと産業上の重要性から、近年注目が高まっている。ヘンプはカンナビス・サティバという植物種の一種で、カンナビジオールの含有量が高く、テトラヒドロカンナビノールの含有量が低いことで知られている。ヘンプは何世紀にもわたり、繊維、食品、医薬品などさまざまな目的で利用されてきた。しかし、ここ3年間で、建築資材、バイオ燃料、繊維製品などの産業目的での麻の利用が大きく発展している。
レッチェ カッティングミル SM 300 を使用し、10mm 以上の長繊維部分を除いた茎部分を 1mm の粒子に粉砕した。6枚ディスクローターと0.75mm底ふるいを使用し、3000rpmで運転した。個々の試料にもよりますが、5分間で1 kgの処理が可能で、平均処理量は7.5 kg / hでした。粉砕室からの試料排出を改善し、微粒子によるふるいの目詰まりを防ぐため、サイクロンユニットの使用を強く推奨します。サイクロンには、様々なサイズのガラス瓶、または5リットルまたは30リットルの容器が取り付けられます。
カッティングミルSM300で粉砕前（左）と粉砕後の麻の茎（右）
サイクロン付カッティングミル SM 300
より微細な粒子を得るためには、カッティングミルSM300による精密切断とロータービーターミルSR300による微粉砕の2段階粉砕をお勧めします。SM300は試料をより早く粉砕しますが、SR300はより微細な粒子が得られます。そのため、2つの粉砕システムを組み合わせることで、工程が大幅に改善されます。
麻の繊維は束のまま粉砕機に供給されたのに対し、麻の繊維はゆっくりと粉砕機の漏斗に注がれました。両サンプルは、Vローターと1mm底ふるいを使ってSM300で予備粉砕されました。サンプルの排出を容易にするため、前述のようにサイクロンを使用した。どちらの場合も、サンプルはおよそ 1 ～ 10 mm のサイズの繊維に粉砕されました。
両方のサンプルの微粉砕ステップは、開口部サイズ 0.08 mm の 360° リングふるいを使用して、SR 300 で 10,000 rpm で実行されました。また、サンプルの排出を改善するためにサイクロンを使用した。ヘンプハードは86% < 100μmまで、ヘンプ繊維は76% < 100μmまで粉砕された。1kgの試料に必要な粉砕時間を表1に示す。
| サンプル | 粉砕前時間［分］ | 微粉砕時間［分］ | 全工程時間 [分］ | サンプル処理能力 [kg/h］ |
|---|---|---|---|---|
| ヘンプ・ハード | 5 | 15 | 20 | 3 |
| 麻繊維 | 5 | 25 | 30 | 2 |
SM300で予備粉砕し、SR300で粉砕した後のヘンプハード（上）とヘンプファイバー（下）。
レッチェ カッティングミル SM 300 とロータービーターミル SR 300 は、ヘンプやそれに類似した試料を微粉末や小麦粉に粉砕するための汎用性の高いラボスケール粉砕機です。どちらの粉砕機も様々な繊維質の試料に対応し、安定した粒度を得ることができます。ラボスケール用に設計された粉砕機ですが、パイロットスケールの2～3kg/h以上の粉砕にも適しています。安全でユーザーフレンドリーな操作と、さまざまな材質のアクセサリーが用意されているため、どちらの粉砕機もさまざまな分野で使いやすくなっています。
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レッチェのアプリケーションラボでは、すでに様々なカンナビス（医療用大麻）サンプルが処理されており、豊富な経験をもとに、お客様に適切な提案をすることができます。
アプリケーションレポート
Cannabis - Sample Preparation and Quality Control
RETSCH is putting to use its full product portfolio of grinders, sieve shakers and sample dividers to help process and prepare cannabis samples. The sample preparation process needs to be adjustable to the considerable complexity of the various matrices.